PE 液相检测苯甲酸、山梨酸钾、糖精钠问题求教

紫鸿狼烟

液相 是 PE LC 300。

按照GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

出现了奇怪的现象。跟实验员确定了试剂、流动相、柱子都没有问题、压力波动也都正常。

前一天还用的好好的，峰形，出峰时间，都很正常。

问题 1 ：同一种流动相，出峰时间越来越往后，更换柱子之后还是会出现这个问题；

更换流动相之后，相比之前的出峰时间会更延后。

正常情况下的流动相的谱图：

同根柱子的流动相的图谱：

（由于前面还有样品峰往后延，这个谱图有点奇怪， 18.846 能发现出的第一个峰，

后续在 40 分钟左右出了第二个峰， 42-45 左右出了第三个峰）

同根柱子比较于上图更换了新配置流动相的谱图：

（ 35 分出现第一个峰，走到 50 分钟的时候还未出现第二个峰）

问题 2 ：前一天安排机子进样，走完之后是正常的，

第二天再安排进样，同一根柱子同种流动相、同一种方法，

会出现本来设置 30 分钟走完的图谱会在 15 分钟就结束，提前一半结束，

出峰时间也是会提前一半（本应该在 16 分钟出峰，会出现 8 分钟就出峰）

正常情况下：

异常情况：

Mac_OS_X

1.流路有泄漏；
2.流动相在HPLC室放到室温再使用；
3.柱温箱失控或参数错误；
4.误触梯度洗脱或梯度参数错误；
5.流动相不稳定。

紫鸿狼烟

Mac_OS_X 发表于 2024-6-23 15:14
1.流路有泄漏；
2.流动相在HPLC室放到室温再使用；
3.柱温箱失控或参数错误；

1.流路有泄漏；
确定没有泄露。
2.流动相在HPLC室放到室温再使用；
温度一致，在空调房。他是连续进样都是这种情况，历经了大半天了。
3.柱温箱失控或参数错误；
一直 没有柱温箱的。空调设置没有变化过。参数核对过了。
4.误触梯度洗脱或梯度参数错误；
梯度设置，参数检查过了，核对无误。
5.流动相不稳定。
流动相和先前的配置一致。没有不稳定的因素。

jsdcn10

查下比例阀。你是四元泵吧，先查下比例阀。

紫鸿狼烟

jsdcn10 发表于 2024-6-24 11:14
查下比例阀。你是四元泵吧，先查下比例阀。

是二元高压泵，没有比列阀。

jsdcn10

紫鸿狼烟 发表于 2024-6-24 11:32
是二元高压泵，没有比列阀。

咨询下售后工程师，看工程师怎么说先。

jsdcn10

如果还要再试的话，你再试一下：双泵改为单泵，流动相配到一个瓶子里混合均匀，超声脱气，再上机。A泵走几针，看下重现性怎么样，没问题，再换到B泵再走几针，看重现性，临时临急，一般各走三针这样，如果你运气好，换了这个单泵就没问题，你可以先走样，走完样了再接着处理。（仅限等度处理，如果你是梯度，该方法无效，但防腐剂测定，大概率你用的是等度）
你的问题，难住我的地方是压力没变化。。。。。。。。

紫鸿狼烟

jsdcn10 发表于 2024-6-24 15:39
咨询下售后工程师，看工程师怎么说先。

咨询了售后了。
让我们用 二甲苯溶在甲醇里面 ，配成 100ppm；
检测器波长254nm；
70%的甲醇啊，30%的水，
走了三针，出锋，再现性都又很好 。

紫鸿狼烟

jsdcn10 发表于 2024-6-24 15:49
如果还要再试的话，你再试一下：双泵改为单泵，流动相配到一个瓶子里混合均匀，超声脱气，再上机。A泵走几 ...

我把您的方法告诉实验员了，找时间试一试。

jsdcn10

紫鸿狼烟 发表于 2024-6-24 17:42
我把您的方法告诉实验员了，找时间试一试。

找到问题了，告诉一声呗。我挺好奇的原因在哪的

紫鸿狼烟

jsdcn10 发表于 2024-6-25 09:56
找到问题了，告诉一声呗。我挺好奇的原因在哪的

好的 ，好的

现在大家都很好奇。

艾可依色谱耗材

紫鸿狼烟 发表于 2024-6-24 17:35
咨询了售后了。
让我们用 二甲苯溶在甲醇里面 ，配成 100ppm；
检测器波长254nm；

我们色谱柱做过一个应用，流动相用的是甲醇和乙溶液酸铵，实在不行您可以换流动相试一下