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[公告]征集各类设备操作规程!

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发表于 2007-1-23 09:18 | 只看该作者 回帖奖励 | 倒序浏览 | 阅读模式 | 阅读模式 | 发表于:天津
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征集各类设备的操作规程!
希望大家踊跃参加,奖励不少!
多劳多得
不要重复啊!

嘿嘿!

各种规程总结目录

楼层
名称

1.


2.
三维运动混合机的操作规程

3.
沸腾制粒干燥机操作规程

4.
DZL21.0AⅡ型蒸汽锅炉操作规程

5.
寺岗SM-80电子秤简明操作规程

6.
分析天平使用操作规则

7.
7230分光光度计操作规程

8.
PE-AA800原子吸收分光光度计操作规程

9.
WGY10荧光分光光度计操作规程

10.
754紫外-可见分光光度计操作规程

11.
753型紫外可见分光光度计操作规程

12.
UVPC操作规程

13.
Cary 50型紫外可见分光光度计操作规程
2
14.
Cary 50型紫外可见分光光度计操作规程

15.
Hunterlab分光光度计操作规程

16.
UV-1201紫外可见分光光度计操作规程

17.
生物显微镜操作规程

18.
OLYMPUS荧光显微镜操作规程

19.
PHS-3酸度计操作规程

20.
有关金属探测器的使用可参照如下网

21.


22.
超高温灭菌机(UHT)均质机设备操作规程

23.
GZB-260D型枕式包装机标准操作规程

24.
康美505-02无菌包装机操作规程

25.
三段式板式换热器设备操作规程

26.
超高温灭菌机(UHT)均质机设备操作规程
3
27.
分离净乳机设备操作规程

28.
电瓶叉车操作规程

29.
BS系列电子天平操作规程

30.
BT系列电子天平操作规程

31.
DZKW-D-4恒温水浴锅操作规程

32.
WNEA1型恩氏粘度计操作规程

33.
WSB-3数显白度仪操作规程

34.
AX504型电子天平操作规程

35.
DDYS全自动定氮仪操作规程

36.
HZ82型回旋式水浴恒温振荡器操作规程

37.
L(W)DZ系列电热蒸汽锅炉

38.
分离净乳机设备操作规程

39.
磅奶操作规程

40.
板冷操作规程

41.
电梯操作规程

42.
KDA-3型电子秤操作规程

43.
TBA/19标准操作规范

44.
仪器及设备的操作

45.
部分设备操作规程

46.
DXR1200型塑封成型灌装封切机操作规程

47.
部分实验设备操作规程

48.
TGL-16G高速台式离心机操作规程

49.
多功能自动薄膜封口机
5
50.
发酵罐

51.
高速冷冻离心机

52.
高压蒸汽灭菌器操作规程

53.
生化培养箱

54.
SBA-40C型生物传感仪

55.
双目生物显微镜

56.
雪花机

57.
雷诺实验装置操作规程

58.
流体流动阻力测定装置使用说明

59.
流量计的校核装置使用说明

60.
离心泵特性曲线的测定装置使用说明

61.
板框过滤装置使用说明
6
62.
填料吸收塔使用说明

63.
ACS2000高效毛细管电泳仪使用说明

64.
CHI660B电化学分析仪使用说明

65.
IFFM流动注射化学发光/光谱/光度分析系统使用说明

66.
JP-303型极谱分析仪使用说明

67.
UV2102PC紫外可见分光光度计使用说明

68.
奥豪斯Adventurer TM天平使用说明

69.
原子吸收分光光度计

70.
紫外—可见分光光度计使用说明

71.
高效液相色谱仪使用说明

72.
气相色谱仪使用说明

73.
722光栅分光光度计操作规程
7
74.
754紫外-可见分光光度计操作规程

75.
高效液相色谱仪操作规程(岛津LC-10ATHPLC)

76.
罗氏泡沫仪

77.
pHREX-2pH

78.
DT-102型全自动张力测定仪

79.
QUC-200型数显式磁性测厚仪

80.
自动收集器

81.
UJ33A型直流电位差计使用说明

82.
WXG-4圆盘旋光仪

83.
ZD-2型自动电位滴定仪

84.
SHXF10-1.25-AI3流化床锅炉运行操作规程

85.

6
86.


87.


88.
BS系列电子天平操作规程

89.
DZKW-D-4恒温水浴锅操作规程

90.
验粉筛校验方法

91.
WNEA1型恩氏粘度计操作规程

92.
WSB-3数显白度仪操作规程

93.
AX504型电子天平操作规程

94.
面筋洗涤仪操作规程

95.


96.
10T(单级、双级)反渗透纯净水设备操作规程

97.


98.
多米诺喷码机操作规程

99.


100.
立式全自动压力蒸汽灭菌器操作规程

101.





[本帖最后由 shyboy520 于 2009-8-6 13:15 编辑]

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楼主 | 发表于 2007-1-23 20:14 | 只看该作者 | 发表于:天津
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三维运动混合机的操作规程

1 开机前的准备
1.1 操作前检查设备应有设备“完好”证、并将“已清洁”换成“运行”。
1.2 清理设备现场,准备好生产中所需的工器具。
2 开机
2.1 合上电源开关,按启动开关,使滚筒停在适宜位置,有利于加料。
3 运行
3.1 加料后盖上平盖,上紧卡箍(注意密封),即可进行开机混合。
3.2 混合时间应根据工艺要求,调整好时间继电器,本机将按调整的时间自动控制混合时间。
3.3按开机按钮,进行混合运转。
4 停机
4.1 停机后如出料口位置不理想,可再按启动开关,将出料口调整到最佳位置,切断电源,方可开始出料操作。
4.2 出料时松开卡箍,拿下手盖即可出料。
5 停机后的工作
5.1 按《SBH-200三维运动混合机清洁规程》清洁设备。
5.2 将工器具按要求摆放整齐。
5.3 填写好生产记录和设备运行记录。

[本帖最后由 shyboy520 于 2007-1-23 20:17 编辑]
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楼主 | 发表于 2007-1-23 20:21 | 只看该作者 | 发表于:天津
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沸腾制粒干燥机操作规程

1 开机前的准备
1.1检查电源、主机是否正常,有无设备完好证,检查使用记录是否完备。
1.2检查左右清灰装置的连接杆螺母,是否能松动,如果松动,要拧紧。
1.3检查风袋是否完好,下口是否密封完全。
1.4检查压缩空气的管路有无漏气。
1.5通气检查喷枪是否堵塞,位置是否放正。如果上次喷雾不理想,需要通入纯化水调节和观看喷雾效果。
1.6准备足够量的黏合剂,并保证用120目筛网过滤完全,检查蠕动泵是否正常;管路和接口是否有渗漏。
1.7在开机前,打开加热开关,检查加热电磁阀是否工作正常。
1.8检查开机前应检查进风温度(制粒时候)的温度下限设置是否符合正常生产要求,确认无误后方可正式开机运转。
1.9开机前,打开蒸汽管道的主阀门,打开电磁阀旁边的截止阀门。
1.10确认电磁阀旁边的压力表为0.16~0.18MPa,如果差值较大,应找出原因、并解决。
1.11将已经混合均匀的原料加入物料推车,并放置到位。
1.12沸腾制粒干燥机的开启:
(1)打开压缩空气的主阀门
(2)顶升起物料推车,保证其密封紧密。
2 开机
2.1打开加热开关,如果现在的进风温度低于设置的下限温度,其指示灯将变亮。
2.2开启风机:风机完全启动后,电流表读数大约22~24A,并随时观察。
2.3 将左右清灰阀门的运行调节到自动档。
2.4 调节喷枪的压力:按经验值来调节
2.5开启蠕动泵,输送黏合剂:其流量的设定也是依照经验值,成粒时间太快;就要减小流量。

3 运行
3.1 根据物料的性质及时查看物料颗粒情况。
3.2 由制粒完成转为干燥时,要关闭喷枪,喷枪的关闭要先关泵,在关喷枪压缩空气开关。
3.3 运行监控、检查与检测:
3.3.1察窗要一直观察,包括上、中、下共4个观察窗,并记录现象;
3.3.1.1下窗窗口被糊住看不到,如果中窗也看不到沸腾的情况,就说明干燥程度不够。要检查进风温度, 如果有异常,应找出原因、并解决;
3.3.1.2如果中窗看不到沸腾的情况,另一个原因就是入风口堵塞,应更换和清扫过滤器;
3.3.1.3上部窗口如果出现大量灰尘,说明风袋有泄露的地方,要停机检查。
3.3.2 随时检查风袋的下口是否密封完全,如果出现大的缝隙,要停机调整。
3.3.3 取样口要时常取样观看,记录样品的特性是否与符合工艺要求和当时的温度。
3.3.4 应保持黏合剂的料液桶有足够的料液。
3.3.5 调节入风口的温度下限,并做记录。
3.3.6 记录制粒和干燥时的起止温度。
4 停机
4.1关闭加热开关。
4.2关闭风机:关闭加热开关后还要开风机运行5分钟,风机完全停止后才清灰。
4.3手动除灰:将左右清会阀门的运行调节到手动档,关闭风机门,按清灰10-12次,再关右风门,清灰10-12次。
4.4按下顶升(降),降下物料推车。
4.5先关闭蒸汽管路的电磁阀旁边的截止阀门,在关闭蒸汽管道的主阀门。
4.6关闭总电源。
5 停机后的工作
5.1按《型沸腾制粒干燥机清洁规程》清洁设备
5.2将工器具按要求摆放整齐。
5.3填写好生产记录和设备运行记录。

[本帖最后由 shyboy520 于 2007-1-23 20:23 编辑]
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楼主 | 发表于 2007-2-2 20:00 | 只看该作者 | 发表于:天津
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DZL2—1.0—AⅡ型蒸汽锅炉操作规程

http://bbs.www.sqrdapp.com/viewthre ... &extra=page%3D1
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发表于 2007-2-8 14:32 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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寺岗SM-80电子秤简明操作规程

一、新增商品
1、进入编辑状态:状态→置零→状态(显示P1.0);
2、新增商品:输入商品PLU编码→打印(显示P1.1)→输入商品的单价(以分为单位,如21.15元/kg,就输入2115)→打印(显示P1.4)→输入商品名称(用区位码输入,可在电脑中查出每个字区位码)→打印(显示P1.9)→输入5位的条形码→打印(显示P1.13)→是否输入保质期(1 yes) →打印(显示P1.14)→保质天数→项目代码(保存)→状态2次。
(0 no)→项目代码(保存)→状态2次。
二、修改商品的单价或保质天数
1、进入编辑状态:状态→置零→状态(显示P1.0);
2、修改单价:输入商品PLU编码→打印(显示P1.1)→输入商品的单价(以分为单位,如10.50元/kg,就输入1050)→打印(显示P1.4)→输入商品名称(用区位码输入,可在电脑中查出每个字区位码)→打印(显示P1.9)→输入5位的条形码→打印(显示P1.13)→是否输入保质期(1 yes) →打印(显示P1.14)→保质天数→项目代码(保存)→状态2次。
(0 no)→项目代码(保存)→状态2次。
三、正常模式使用
1、称重卖:输入商品的PLU码→项目代码→放商品→打印
2、论份卖:输入商品的PLU码→项目代码→×份数→打印
四、自动模式使用(按自动键指到P模式)
1、称重卖:输入商品的PLU码→项目代码→放商品自动打印
2、论份卖:输入商品的PLU码→项目代码→打印
五、快捷键的设置
1、进入编辑状态:状态→置零→状态(显示P1.0);
2、4×→输入PLU码→按一下需设置的快捷键→状态2次
六、电子秤日期时间的修改
1、进入编辑状态:状态→置零→状态(显示P1.0);
2、8×→输入日期(按年月日格式)→输入时间(hhmm格式,24小时制)→项目代码(保存)→状态2次。
七、设置金额精确到分或四舍五入
1、按住置零键不放→输入3752→放手→按住置零键不放→输入142→放手→输入629×→0精确到分(3四舍五入)→打印→项目代码(保存)。
八、打印位置上下移动的设置
1、按住置零键不放→输入514→上移输入正数(下移输入负数)单位是毫米→项目代码(保存)→按送纸键
九、使用注意事项。
1、正确地装纸,装好后要按三次送纸键(→);
2、不要超过电子秤的额定重量,以免损坏;
3、电子秤打印头上如粘有纸头,一定要关电源后用酒精棉签清洗,确保使用寿命。

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发表于 2007-2-9 09:10 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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分析天平使用操作规则

分析天平使用操作规则

1、将天平罩折叠整齐,放在天平框上。
2、打开天平前门,用软毛刷清扫落在天平盘及天平内的灰尘。
3、将被称物放在托盘天平上,称出约略重量。
4、检查天平零点。打开左侧门,将被称物放在左盘中心位置,关闭左侧门。被称物在10毫克以下者,可由投影屏读出。10毫克至990毫克可旋动圈码指示盘旋钮来增减圈形砝码。(注意取放圈码时要轻缓,过快转动指示盘旋钮,会使圈形砝码跳落或变位)1克至100克可选取砝码,打开右侧门,用镊子夹取砝码盒中的砝码,放在右盘中心位置,关闭右侧门。
5、开动天平开关旋钮(注意旋动开关旋钮时,必须缓慢均匀,过快会使刀刃急触而损坏,同时由于过剧晃动,也会造成计量误差)。按指针偏移方向,再行增减砝码,至投影屏显示的读数在10毫克以内。
6、记录被称物重量,再核对一次,关好天平开关旋钮。
7、每次称量时,绝不允许在天平开启时,增减砝码,取放称物。
8、称量完毕,称物从天平内取出,所用砝码必须用镊子放回砝码盒中,关好天平门。并使圈码指示盘读数恢复到零。拔下电源。套好天平罩。

AE240双量程分析天平操作规程


1. 检查:水平、电源、干燥剂。
2. 开机:让称盘空载并单击“ON”键,天平显示自检,待天平稳定30min后进行称重。
3. 简单称量:样品放在称盘上,待数字稳定后读取称量结果。
4. 去皮:将空容器放在天平称盘上,显示其重量值,单击“Rezero”键,向空容器中加料,并显示净重值。
5. 取出样品,切勿将样品散落在天平内。
6. 关机:恢复零点平衡,按住“OFF”键。
7. 关闭电源。
8. 填写使用记录。


转换量程:
1.按下单控制杆,天平显示出“mg”字样。
2.放开控制杆后,再快速按一次,即可选择40g或200g的称量范围。
3.当所选择的范围选定后,显示“——一”闪动几次后返回至“0.0000”,至此,天平进入所选定的称量范围。


注意事项
1.使用前仔细阅读说明书。
2.使用过程中应保持天平室的清洁,勿使样品洒落入天平室内。
3.使用完毕要如实填写使用记录。

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7230分光光度计操作规程

一、产品用途
能在近紫外光-可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,可广泛应用於化工、医药、生物、农业、石化、环保等部门,是理化实验室常用的光谱分析仪器之一。
二、产品特点
三位半数字显示,T.A.C 数字直读。

采用平面衍射光栅,使仪器具有较高的光学性能。

波长显示器为三位机械计数器,准确直观。

结构合理,易於维修。

体积:420mmX334mmX144mm

重量:(Net.WT)12kg

三、产品指标
波长范围:330-900nm

波长准确度:± 2nm

波长重复性:1nm

光谱带宽:6nm( T )

透射比准确度:± 0.5% (T)

透射比重复性:≤0.3% ( T )

杂散光:< 1.0% ( T ) at 360nm

四、操作步骤
1 Purpose 目的:

本规程规定了7230分光光度计的使用方法和注意事项、确保检测结果的准确性。

2 Index of technique 技术指标:

波长范围:330-900nm 波长准确度:+2nm

波长重复性:2nm 100%τ(T)稳定性:+0.5τ(T)/3分钟

透射比(透过率)准确度:<1.5%τ(T) 透射比重复性:0.5τ(T)

透射比范围:0.0%τ(T)--110.0%τ(T) 吸光度范围:-0.041-1.999

波长范围:0.000-9999 (T)A转换精度:0.1%τ(T)

3 procedures步骤

3.1 启动电源开关,仪器显示"F7230",预热30分钟。

3.2 调节波长旋钮使波长移到所需之处。

3.3 按"CLEAR"键,仪器显示"YEA"

3.4 按"MODE"键,使显示τ(T)状态或A状态。

3.5 四个比色皿,第一个放入参比试样,其余三个放入待测试样,将比色皿放入样品池内的比色皿架上,夹子夹紧,盖上样品

池盖。

3.6 将参比试样推入光路,按"100%τ" 键,至显示"T100.0"或"A0.000" .

3.7 打开样品池盖,按"0%τ"键,显示"T0.0"或"A E1".

3.8 盖上样品池盖,按"100%τ"键,至显示"T100.0"或"A0.000"

3.9 将待测试样推入光路,显示试样的τ(T)值或A值.

3.10 按 "PRINT"键打印数据.

4 注意:

4.1 每次测量前,检查波长是否所需值.

4.2 比色皿在盛装样品前,应用所盛装样品冲洗两次,测量结束后比色皿应用蒸馏水

清洗干净后放起。若比色皿内有颜色挂壁,可用无水乙醇浸泡清洗。

4.3 向比色皿中加样时,若样品流到比色皿外壁时,应以滤纸點干,镜头纸擦净后测

量,切忌用滤纸擦拭,以免比色皿出现划痕。

4.4 样品池敞开时,不准按压池右侧突起的挡光板,以免损坏光电管。

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PE-AA800原子吸收分光光度计操作规程.

1 目的
使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。
2 范围
AA800原子吸收光谱仪
3 职责
3.1检验室负责制定操作规程
3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用
4 使用前的准备
4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯
4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
5 操作规程
5.1开机与分析测定
5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
5.1.5火焰法(Flame)
5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。
5.1.5.3点灯
(1) 点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。
(2) 在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。
(3) 国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低,只有几百,如Fe、Cd、Mn等。
(4) 测完一个元素,若不要关掉灯,且另外的待测元素灯已经点亮预热,可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。
(5) 点亮灯后关闭灯窗口。
5.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
5.1.5.5 结果保存:在 “Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”后的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。
5.1.5.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火,观察火焰的颜色与稳定性,正常火焰应是蓝色没有锯齿状的,但乙炔流量大的是黄色。
5.1.5.7 测定一个元素,若不知该元素的最佳测定条件,可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量,至于气流量(即火焰状况,燃烧气与助燃气比例),应根据测定的元素具体调节。
5.1.5.8 测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。也可以调用原有的校正曲线,但要进行重校。之后就可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前,一定要先进行空白分析(因为第一次测定时,结果是一个很大的吸收值,第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0),若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定,若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白,样品空白作为样品来测定,之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。每测定一个样品,要用5%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。重新测定样品时,将样品测试的位置改变为该样品的位置(同一个样品有同样的样品信息)即可。
5.1.5.9 打印报告:在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
5.1.6石墨炉系统
5.1.6.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面
(Workspace),选择Auto Analysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。
5.1.6.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp 窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。
5.1.6.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
5.1.6.4结果保存:在 “Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
5.1.6.5进样针位置的调节:分析前需校正自动进样针位置,保证进样到石墨管中且均匀,应该是连续的液滴状。
5.1.6.6测定:分析开始前,若长期未使用分析系统,要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次,结果读数中第四位有数字便可测定,若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒,在2000以上不能超过20秒,2000以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统,分析样品前,需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入,如测定的样品位置在11-30位,就在“Use Autosampler Locations Listed Below”下的空格中, 11-30。若测定了浓的标准,最好空烧一次石墨管。分析样品时,如果进样位置设置的重现性良好,重复测定一次即可,只要在方法中修改即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后,点击Auto 下的次级窗口Analyze,即可以在该窗口下选择分析‘Analyze All’、‘Calibrate’、‘Analyze Samples’,分别是分析所有设置位置样品(标准和样品)、分析校正曲线(方法中设置的位置)、分析样品。之后进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,也可以调用原有的校正曲线,但需进行重校测定。
5.1.6.7打印报告:在File 菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
5.1.6.8分析完成后,若要关机,按以下步骤进行:关闭灯,退出系统,关闭主机电源;再关闭空气压缩机和室内电源。
5.2关机
5.2.1火焰系统:
5.2.1.1正常分析情况下,分析结束后,进样系统要清洗一段时间,先用5%硝酸清洗几分钟,再用蒸馏水清洗几分钟。
5.2.1.2清洗完后,关闭空心阴极灯;关闭火焰,关闭乙炔气体,在火焰控制窗口中排气(排完后出现红色的“×”,乙炔压力降到零);若开了氩气,。之后退出分析系统,
5.2.2 石墨炉系统
5.2.2.1分析完成后,关闭光源(灯),即可退出分析工作站系统。
5.2.2.2关闭主机电源,计算机;关闭氩气保护气;再关闭空气压缩机(放气排水)、排风设备和室内总电源。
5.3方法编辑
5.3.1火焰系统方法编辑
① 在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的New Method进入方法编辑窗口,选择待测元素的名称,同时选择建立方法的基础,三者选一,一般选推荐条件即可。
②在第一个窗口“Inst.”下,光学系统的数据(即波长、狭缝)一般不用修改,single type及measurement 选项不用修改,读数时间和延迟时间一般选择≥3秒(如果样品体积少可以短一些)。气流量可以先不修改,优化后确定了最佳气流量之后再修改。
③ 完成“Inst.”下的参数后,点击“Calib”进入标准编辑窗口。在“Equation,Units & Replicates”下对于校正曲线类型(Calibration Equation),火焰法常选择过原点线性曲线(Zero intercept: linear);之后选择单位(如mg/L等);重复测定次数选择3次。点“Standard Cons”进入窗口,输入标准样品的浓度及位置。如下表所示:Standard Concentrations
ID Conc. A/S Loc.
Calib. Blank Calib. Blank ………. 1
Reagent Std. Reslope
Reagent Blank Reagent Blank ………..
Standard 1 1.00 2
Standard 2 2.00 3
Standard 3 3.00 4
Standard 4 6.00 5
Standard 5 6.00 6
…….. ………… ………

输入完成后,检查后即可保存。若是从Method 菜单中编辑的新方法,若不覆盖原来方法,就要选择另存为(Save As)的Method,存入的方法下次测定时可以调用。保存时如果有警告,就重新检查一下编辑的信息有没有错误。
5.3.2石墨炉系统方法编辑
(1) 在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的New Method进入方法编辑窗口,选择待测元素的名称,同时选择建立方法的基础,三者选一,一般选推荐条件即可。
(2) 在第一个窗口“Inst.”下,光学系统的数据(即波长、狭缝)一般不用修改;single type及measurement 选项不用修改;读数时间先用默认时间,延迟时间为0。
(3) 在Calib窗口中
① Sample Modifiers窗口:样品体积(Volume)一般选择20μl(不要低于μl 5和高于30μl)。Diluent Volume(μl)选择0或其他(需稀释时用),Diluent Location(稀释剂位置)可以选择为81号位。Matrix Modifiers(基改剂)可以选择两种, Volume (体积)一般是5μl,Location(位置)与放置的位置保持一致。若只有一种就只输入一种基改剂。哪些样品(包括空白、标准、样品等)需加入基改剂,要在“口”上点击一下鼠标即可)。
② Equation Unit replicates Equation窗口:一般选用Zero Intercept: Nolinear (过原点非线性曲线)。Max. Decimal Places(最大小数点)选择2位;有效数字选择4位。Unit(单位)选择μg/L或其他。Number Fixed(测定重复次数)标准2次,样品1次即可。
③ Standard Concs窗口 :
ID
(样品名称) Conc
(浓度) A/S Loc
(位置) Stock(μl)
(进样量) Dil(μl)
(稀释体积)
Calib Blank … 1 20.00 0.00
Reslope(重校)        
Reagent Blank        
1 20.00 2 20.00 0.00
2 40.00 3 20.00 0.00
3 80.00 4 20.00 0.00
… … 0.00 0.00
15     0.00 0.00

空白永远放在1号位。重校斜率一般选择标准系列中间的浓度值。也可以选择一个浓的标准溶液由仪器自动稀释建立校正曲线。
(4)Furnace窗口:
Stap# Temperature
℃ Ramp
Time Hold
Time Internal
Flow Gas Type
Norm. /Spl Read
1 110 1 30 250 ?N ○S ○
2 130 15 30 250 ?N ○S ○
3 500 10 20 250 ?N ○S ○
4 1500 0 5 0 ○N ?S ?
5 2450 1 3 250 ?N ○S ○
6 250









① 在“Program”窗口:选择正确的升温程序:
如上表所示,可先根据仪器推荐的升温程序设定,然后根据测定效果更改。
② 在“Sequence”窗口:在该窗口可以设定石墨炉的升温运行程序(改变程序可一浓缩样品)、进样针吸取样品顺序以及自动稀释计算功能(单独一个浓的标准,通过稀释可以做校正曲线)。
③ 在“Auto-Sampler”窗口:可以选择样品盘的位数,必须和实际仪器配置的一致,否则进样位置会错位,易损坏进样针。
(5)所有设置完成后即可保存方法,若出现警告提示再检查有无错漏。
5.4样品信息编辑:
为了使样品测定后能够正确区分哪一个样品,最好编辑样品信息,方法如下:点击菜单“SampInfo”编辑样品信息,在出现的窗口中双击表格后在出现的窗口中,编辑样品的前缀、后缀及样品排列顺序,在下边的位置处选择使用的样品位。编辑完成后保存一个文件名(不能超过8个字符)[在File菜单中Save as … SAMPLE INFO处保存]。之后测定时调用编辑的样品信息文件,也可以调用以前编辑的样品信息。
6 维护保养与注意事项
6.1环境要求
6.1.1房间门窗要密封(最好用双层窗);房间要有一个隔墙(最好里外套间),不要进门就看到仪器。
6.1.2要经常清洁仪器,使用后盖上仪器罩。
6.1.3窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上。
6.1.4仪器工作时,室温范围:+10℃~+30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;室内相对湿度:20%~60%。(最好有冷热空调、温湿度计、去湿机)
6.1.5排风装置(火焰和石墨炉都需要)。
6.1.6防尘、防烟、防辐射。
6.1.7实验室内不能有水槽。
6.1.8电源要求:主机功率1Kw;数据处理(计算机、打印机)500W,;石墨炉塞曼效应磁场功率7kW,非塞曼效应磁场5kW;电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220VAC±10%,50HZ±0.3%;要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其他设备;要有一地线,接地电阻小于5Ω。
6.2火焰系统
6.2.1火焰法测定完成后,吸入5%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清洗燃烧系统。
6.2.2直接测定有机溶液之后,吸入纯丙酮几分钟;再吸入%的硝酸溶液几分钟;再吸入蒸馏水几分钟,清洗燃烧系统。
6.2.3发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条,说明燃烧头已脏,要进行清洗。把燃烧头拆下来,先用自来水冲洗,边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边,然后用纸片
(打印纸)那样厚,来回刷缝的两边,直到纸上的刮痕不那么黑(如果缝中的水被刷干,再用水弄湿,然后再用纸刷)为止。
6.2.4如果测定浓度很高的金属盐类样品时,使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5% HCl 浸泡(过夜),然后用上述方法清洗(为加快清洗,使用加热浸泡)。预混合室也要用水清洗。
6.2.5空气压缩机要经常放水(最长一个星期一次)。要用无油空气压缩机,否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰,引起测定不稳定。
6.2.6用纯的乙炔气,不能用工业用乙炔气,容易造成压力传感器损坏或堵塞气路。没有条件时,应用脱脂棉过滤或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到仪器内部气体通路上,产生堵塞就更麻烦了。所以活性炭装置的上下表面上,要用厚的脱脂棉或其他东西封好)。
6.2.7火点不着的原因:
① 长期不使用,乙炔管里充满空气(尤其管路长时),要预先放气一段时间才可能点燃火焰;
② 长期不使用,废液桶里的水封的水蒸发干,仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连接锁紧装置,从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水;
③ 乙炔没有打开或乙炔的压力太低(要求0.8kg/cm2或0.08 MPa),如果气管太长则压力要更大一些(在出口压力表的红线以外);
④ 空气压力太低(要求4~6kg/cm2),如果是PE公司的空压机没有什么问题;如果另配的空压机,可能存在的问题较多。如果刚开机能把火点燃,但立即灭火,这是由于空压机供气量不足,当火焰点着后,气量增大,压力迅速下降,当压力低于仪器所要求的压力时,就立即灭火。
⑤ 检查燃烧系统的两个电插头有没有插好;
⑥ 检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好;
⑦ 如果气体的压力流量都合适,也没有其他问题,但还是点不着火,试试把燃烧头往里扳,然后再点火。如果还是点不着火时,就要联系维修工程师查看。
6.2.8火焰测定容易出现的问题:
① 火焰法的读数时间应在2秒以上,读数延迟时间应在3秒以上。
② 乙炔流量过大,火焰发黄(有些元素如铬、铅用乙炔流量大的富燃性火焰灵敏度要高一些)。
③ 燃烧头位置没有调好(燃烧封应在光点中央,燃烧头挡光应为0.003~0.005吸光度)。
④ 雾化器状态没有调好,喷雾不稳定;或者雾化器进样毛细管尖被腐蚀,或者漏气。
⑤ 测定过高浓度的元素,尤其是象K、Na、Ca等,最高吸光度不要大于0.500为宜;吸光度过大时,要调低灵敏度(调雾化器,装上扰流器,调燃烧头转角)。吸光度同时也不能太低应大于(0.040)。
6.3石墨炉系统
6.3.1外接气体管路时,特别是金属管,管里一定要清洗干净,否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨炉,石墨管没有氩气保护(或流量很小),石墨管很容易损坏。
6.3.2石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时,要进行清洗(50ml烧杯,装上去离子水,滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗,然后用去离子水冲洗几遍,最后用氮气或氩气把水吹干。
6.3.3石墨炉不加热,并显示电阻太大,这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换新的石墨管后还出现这种现象,用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清晰石墨锥内部,如果还不行就要更换新的石墨锥。
6.3.4新的石墨管要进行预处理,否则容易损坏。
6.3.5石墨炉测定的酸度不能过高(酸度越大,管子的寿命越短),最高不能超过5% HNO3。
6.3.6每次石墨炉测定之前,要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。
6.3.7检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号,否则容易损坏进样针。
6.3.8石墨炉测定容易出现的问题:
① 加热程序没有安排好,干燥温度过高,产生爆沸;干燥时间保持太短,没有蒸干便转到高温的灰化温度,产生溅射;干燥和灰化阶段,斜坡升温时间太短,升温速率太快,产生溅射或冒大烟。
② 测定高吸光度的样品由于有残留,不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。
③ 测定高温元素产生记忆效应,应多加高温清楚步骤。
④ 直接测定有机溶液,由于扩散快,应采用预加热石墨管方式(MIBK-甲基异丁酮,60-70℃),减少扩散。
⑤ 测定高盐浓度的样品(如海水),由于容易产生溅射和冒大烟,降低升温速率,每秒钟应≤20℃/秒。(干燥和灰化)。
⑥ 不使用HCl为介质,改为HNO3。因为氯化物容易挥发。
⑦ 酸度不宜过高。
⑧ 石墨管已经被严重腐蚀,更换新的石墨管。
⑨ 没有加入基体改进剂,采用推荐的标准条件,被侧元素在灰化阶段挥发,或者存在不同化合物产生双吸收峰。加入基体改进剂,可使灰化温度提高250~300℃,原子化温度降低100~200℃。
6.4灯设置:
6.6.1灯电流不要过小也不要过高,应在灯给出的灯电流范围内。仪器的能量应在一般应在2000.00记数以上,铁、锰、镉灯的能量比较低,镉灯点亮后能量会不断降低是正常现象,如果其他灯降低则是不正常。
6.6.2 AA800仪器用电功率比较大,若测定元素少,不要预热太多灯。
6.6.3 无极放电灯必须预热半小时以上,才可以使用。
6.6.4 灯的安装请按仪器要求进行。
7 执行本仪器操作规程所产生的记录
7.1 仪器使用登记表
7.2 仪器维护保养记录
7.3 仪器维修记录

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shyboy520 + 10 + 2 感谢千里之外分享的资料! 资料不少啊!

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发表于 2007-2-9 09:19 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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WGY—10荧光分光光度计操作规程

可供参考!!!!!!!!!!!!!!

WGY—10.doc

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shyboy520 + 10 结束应该是清洁\保养\填写记录!感谢分享!

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发表于 2007-2-9 09:21 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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754紫外-可见分光光度计操作规程

754紫外-可见分光光度计操作规程

用途:能在紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定量的分析。

波长范围:200nm-800nm。

操作要点:

3、插上电源,打开开关,打开试样室盖,按“A/T/C/F”键,选择“T%”状态,选择测量所需波长,预热30分钟。

4、开始测量时要先调节仪器的零点,方法为:

保持在“T%”状态,当关上试样室盖时,屏幕应显示“100.0”,如否,按“OA/100%”键;打开试样室盖,屏幕应显示“000.0”,如否,按“0%”键,重复2-3次,仪器本身的零点即调好,可以开始测量。

3、用参比液润洗一个比色皿,装样到比色皿的3/4处(必须确保光路通过被测样品中心),用吸水纸吸干比色皿外部所沾的液体,将比色皿的光面对准光路放入比色皿架,用同样的方法将所测样品装到其余的比色皿中并放入比色皿架中。

7、将装有参比液的比色皿拉入光路,关上试样室盖,按“A/T/C/F”键,调到“Abs”, 按“OA/100%”键,屏幕显示“0.000”,将其余测试样品一一拉入光路,记下测量数值即可(不可用力拉动拉杆)。

8、测量完毕后,将比色皿清洗干净(最好用乙醇清洗),擦干,放回盒子,关上开关,拔下电源,罩上仪器罩,并打扫卫生,才可离开。

9、本操作要点只针对测量吸光度而言。

注意事项:

7、仪器使用前需开机预热30分钟

8、开关试样室盖时动作要轻缓

9、不要在仪器上方倾倒测试样品,以免样品污染仪器表面,损坏仪器

10、一定要将比色皿外部所沾样品擦干净,才能放进比色皿架进行测定

11、有任何疑问请报告指导老师

12、使用完毕请认真填写《仪器设备使用登记簿》,并交指导老师签字。

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发表于 2007-2-9 09:21 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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1.向右推开试样室盖,开显示箱电源开关,波段选择开关置于"T",调节"0%T"旋钮,使显示器为"0.000".(53WB型如显示P1,即"T"未调0)。

2.光源电气箱电源开关向上,指示灯亮,钨灯开关向上,指示灯亮,溴钨灯亮。氘灯开关向上,指示灯亮,点燃开关向下2~3秒后迅速拨向上,指示灯亮,氘灯点燃。

3.用波长手轮选择波长,到位时的手轮旋转方向要固定,使用波长在200~350nm范围内,将光源转换手柄置于"氘灯"处,在350nm~800nm范围内,将手柄置于"钨灯"处。

4.检查T-A转换的精度:将波段选择开关置于"T",池架第一孔置于光路,调节"100→0"旋钮,使显示为"1.000";53WB型如显示P2即参比未调至100%。开关置于"A"应显示"0.000",若有偏差用小改锥调节侧面"0A"。同理将"T"调到"0.100","A"应显示为"1.000",若有偏差调节"1A"。再检查T=0.500时,应有A=0.301。

5. 狭缝尽可能选用2nm,或者用4nm。

6.向右推开试样室盖,放入待测的参比杯和样品杯,参比杯必须放在池架的第一孔内。再将盖向左推回用拉杆将参比液推入光路,波段选择开关置于"A",调节"100→0"旋钮。使显示值为"0.000"用拉杆将样品液推入光路,显示值即为被测样品的吸光度"A"。
753型紫外可见分光光度计操作规程

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shyboy520 + 15 在我这里弄了不少PP了!:)

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发表于 2007-2-9 09:22 | 只看该作者 | 发表于:广东省
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UVPC操作规程

开机:
开机前确认电源是否连接、所连电脑是否开机;
打开仪器电源开关;
双击电脑桌面上UVPC图标或在开始菜单中找到UVPC图标并打开,等待仪器自检。

使用:
仪器自检结束后,在菜单“Acquire Mode”(测定模式)下选中所需的测定方式:“Spectrum”(光谱扫描)、“Quantitative”(定量计算)及“Time Course”(时间曲线扫描)。

1.Spectrum(光谱扫描):
1.1 调节参数:
在菜单“Configure”中选中“Parameters”或用“Ctrl + P”调用参数表,选择所需参数。通常改动波长范围(Wavelength Range),修改扫描范围。点击“OK”,等待仪器调整至准备状态。
1.2 调整基线:
在样品槽及参比槽中放入调整基线溶液的比色皿,盖好上盖,点击“Baseline”,待仪器自动调整基线。
1.3 扫描谱图:
将样品槽中的比色皿中溶液换成被测溶液,盖好上盖,点击“Start”,待仪器自动测试完毕。完毕时会自动出现“Save”状态,点击“Save”。再在菜单“File”中选中“Save”或用“Ctrl + S”,将该光谱图存入所需位置及名称。

2.Quantitative(定量计算):
2.1 调节参数:
在菜单“Configure”中选中“Parameters”或用“Ctrl + P”调用参数表,选择所需参数。通常修改测定波长值(Wavelength)。如需绘制标准曲线,可再选中“Concentration”项,修改其中的浓度单位,如:g/dl、mg/ml等;在测定范围中输入测定范围值,如0到100。如果样品做重复点,可在“Repetitions”项中选中重复数(但可选重复数不大于5)。点击“OK”,等待仪器调整至准备状态。
2.2 绘制标准曲线:
选中“Standard”项,至标准品测定状态。在样品槽及参比槽中放入调整基线溶液的比色皿,盖好上盖,点击“Auto Zero”。再将样品槽中的比色皿中溶液换成被测溶液,盖好上盖,点击“Read”,会自动出现“Edit Standard”状态,在浓度项“Concentration”中输入该溶液的浓度值。点击“OK”,仪器会自动记录并等待下一个标准品的测定。更换样品池中的标准品并遂一测定至全部标准品测定完毕。在菜单“File”中选中“Save”或用“Ctrl + S”,将该标准曲线存入所需位置及名称。
如用以前绘制的标准曲线,可在菜单“File”中选中“Open”或用“Ctrl + O”,将所要调用的标准曲线打开。注意文件类型“List Files of Type”;如需查看该标准曲线的参数,在“View Parameters”项前方框中打钩,就可以看到该标准曲线的参数。
2.3 测定样品:
选中“Unknown”项,将样品槽中的比色皿中溶液换成被测溶液,盖好上盖,点击“Read”,仪器会自动记录测定吸收值,同时根据标准曲线计算出对应的浓度值;仪器会自动等待下一个样品的测定。遂一更换样品池中的样品并测定至全部样品测定完毕。在菜单“File”中选中“Save”或用“Ctrl + S”,将该样品结果存入所需位置及名称。

3.Time Course(时间曲线扫描)
3.1 调节参数:
在菜单“Configure”中选中“Parameters”或用“Ctrl + P”调用参数表,选择所需参数。通常改动测定波长值(Wavelength):修改测定波长;反应时间(Reaction Time):修改反应时间;单位(Units):可选小时、分钟或秒(默认的是秒)。点击“OK”,等待仪器调整至准备状态。
3.2 调整零点:
在样品槽及参比槽中放入调整基线溶液的比色皿,盖好上盖,点击“Auto Zero”。
3.3 扫描谱图:
将样品槽中的比色皿中溶液换成被测溶液,盖好上盖,点击“Start”,待仪器自动测试完毕。完毕时会自动出现“Save”状态,点击“Save”。再在菜单“File”中选中“Save”或用“Ctrl + S”,将该光谱图存入所需位置及名称。

关机:
1.将比色皿中的溶液到尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净,将比色皿保存在保存液中;将仪器外盖盖好。
2.退出UVPC操作系统,关闭UVPC仪器。

注意事项:
1.测定紫外波长时,需选用石英玻璃的比色皿。
2.如要对光谱图进行加减乘除、求导求对数、顶点及定点得数据、峰面积得计算等,在菜单“Manipulate”下处理。
3、测定时,如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏,要尽可能及时清理干净。

问题处理:
1、如果仪器不能初始化,关机(电脑及UVPC)重启;如不成功,查看说明书;
2、如果数据或谱图波动大,依次检查:调零是否正确(重新调零)、狭缝宽度是否过窄(加大狭缝宽度)、参比样值是否过大(如果吸收值大于2.0,可能会出现波动大)、光源是否有误(必要时,更换光源)。
3、如果基线不能平整,依次检查:调零是否正确(重新调零)、扫描速度是否过快(改“Fast”扫描为“Medium”扫描或更低)、波长范围是否过窄(扩大扫描波长范围)、比色皿是否更换(如更换,则重新调零)。
4、如果吸收值异常,依次检查:波长设置是否正确(重新调整波长,并重新调零)、测量时是否调零(如被误操作,重新调零)、比色皿是否用错(测定紫外波段时,要用石英比色皿)、样品准备是否有误(如有误,重新准备样品)。

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